膜分离是一种特殊的、具有选择性透过功能的薄层物质,它能使流体内的一种或几种物质透过,而其他物质不透过,从而起到浓缩和分离纯化的作用。自膜技术问世以来,微滤膜、离子交换膜、反渗透膜、超滤膜分离等相继广泛应用,由于其可在维持原生物体系环境的条件下实现分离,并可快速地浓缩、富集产物,有效地去除杂质,加之操作方便,结构紧凑、能耗低,过程简化,无二次污染,且不需添加化学物品,正逐步成为药品及是食品工业中不可或缺的一部分。
膜是具有选择性分离功能的材料,利用机械筛分原理,以膜两侧存在一定的压力差为推动力,使用错流方式,根据物料分子量大小、形状、构象及电极性等特性实现固液分离或者不同分子量大小的分子分离。
膜分离的优势
1.膜分离过程为纯物理过程,无化学反应
2.常温运行,无相变和质变,不破坏有效成分
3.膜分离精度高,分离效果好,能保障有效成分的同时将杂质脱除
4.膜运行效率高,缩短生产时间,提高生产效率
5.错流式运行工艺,避免膜污染堵塞,减少清洗再生频率
6.膜设备占地面积小,减少基础设施投资
7.自动化程度高,降低劳动强度,清洁生产,节能减排,安全可靠
实验方案
根据物料的特性及检测数据,相应的选择陶瓷膜进行澄清过滤,去除沉淀物及截留部分大分子物质。对物料中的胶体和多糖会截留大部分。
后期处理方案选用卷式膜工艺进行除杂,截留糖类、胶体、维生素、挥发油等。对于皂苷及氨基酸等小分子会透过膜。
分别对实验各部的物料进行取样,记录膜使用中的参数效率等实验数据。
实验数据
实验时间:2020年1月14日
实验地点:吉林亚泰制药股份有限公司
实验人员:郑鸿瑞
一、实验物料
人参水提提取液,咖啡色,不透明,浑浊,有略微香气,折光13%
加入一倍纯化水比对后折光6.2%。
二、实验目的
1、考察使用膜工艺能否澄清物料,考察使用超滤膜去除杂质的可行性及截留的物质。
2、考察膜实验中通量变化情况和膜清洗恢复情况。
三、实验物品
实 验 膜:300nm陶瓷膜、卷式膜。
实验设备:陶瓷膜实验设备,中试实验设备。
实验仪器:150KG台秤、烧杯、量筒、秒表等。
实验药品:纯化水、氢氧化钠,柠檬酸等。
四、实验流程
取105KG人参水提液加水的混合液过滤袋筛网,使用陶瓷膜进行澄清过滤,取澄清过滤液分别进行W5、W10的除杂过滤。分别收集两种滤液进行检测。
五、实验过程数据
人参水提浓缩液+纯水进行1:1比例混合。得105KG混合溶液,折光6.2%
人参提取混合溶液
表1 澄清过滤实验数据 | ||||||
时间 | 通量(ml/min) | P1(MPa) | P2(MPa) | 频率(HZ) | 温度(℃) | 备注 |
15:00 | 开机 | / | 0.2 | 50 | 常温 | |
15:05 | 600 | / | 常温 | |||
15:50 | 600 | / | 常温 | |||
16:30 | 500 | / | 常温 | |||
17:10 | 500 | / | 常温 | |||
17:40 | 500 | / | 常温 | |||
18:10 | 500 | / | 常温 | |||
18:30 | 500 | / | 常温 | |||
18:45 | 400 | / | 常温 | |||
18:55 | 停机 | |||||
共用时235min,得透过液90KG,透过液澄清透亮,折光5.5% 得到浓液16.4KG,折光11% |
残留渣液可加入纯水对剩余有效成分进行顶洗置换。清洗后恢复了前水通量。
取40KG过滤液进行W5膜除杂过滤
表2 除杂过滤实验数据 | ||||||
时间 | 通量(L/H) | P1(MPa) | P2(MPa) | 频率(HZ) | 温度(℃) | 备注 |
8:55 | 开机 | / | / | 30 | 常温 | |
9:30 | 停机 | |||||
共用时35min得透过液16KG,透过液金黄透明,折光4% 得浓液22.6KG,折光5% |
循环量较低,物料充足可继续过滤。清洗后恢复使用前水通量,清洗比较顺利容易。
取45KG过滤液进行W10膜除杂过滤
表3 除杂过滤实验数据 | ||||||
时间 | 通量(L/H) | P1(MPa) | P2(MPa) | 频率(HZ) | 温度(℃) | 备注 |
10:09 | 开机 | / | / | 30 | 常温 | |
10:35 | 停机 | |||||
共用时36min得透过液35KG,透过液金黄透明,折光4% 得浓液11KG,折光5% |
循环量较低,物料充足可继续过滤。清洗后恢复使用前水通量,清洗比较顺利容易。
六、实验总结
人参提取液经过过滤后澄清度较高,截留了0.7%的固形物。实验效果理想,色泽清澈。膜效率较高,恢复能力佳。可实现大生产方案。
除杂过滤过程比较顺利,由于物料有限只进行了部分过滤取样,W5与W10膜过滤效果目测区别不大。由于实验取样样品较多,实验样品标示应用对应“批次+实验膜标号+物料名称+运行阶段”标识,以防止实验结果混乱。
对实验样品应尽早送检,以免样品由于放置过久,造成实验结果出现不必要的误差,对于实验检测数据的记录
每个取样的数量尽量保证能多次检测的量,避免单次检测误差所带来的影响,保证对于后期检测数据有质疑时可以进行重复检测加以认证
实验结果应包括以下几方面内容:样品本身情况;生产方所检测的指标即要达到什么要求?本次实验达到了什么效果等;所检测的每一项指标(澄明度检查、含量检测及其他指标成分的检测)、实验过程记录数据应该如实填入报告,这样才能便于分析;生产企业对本次实验结果的分析,对本次实验的评价等,如对本次实验不满意应提出对下次实验的建议。
实验需检测的数据,切实做出每个样品所须数据,以便后期进行分析;实验结果报告应以传真或者EMAIL形式发送给恒远过滤公司。