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膜分离设备提取液过滤除杂

2020-01-22

膜分离是一种特殊的、具有选择性透过功能的薄层物质,它能使流体内的一种或几种物质透过,而其他物质不透过,从而起到浓缩和分离纯化的作用。自膜技术问世以来,微滤膜、离子交换膜、反渗透膜、超滤膜分离等相继广泛应用,由于其可在维持原生物体系环境的条件下实现分离,并可快速地浓缩、富集产物,有效地去除杂质,加之操作方便,结构紧凑、能耗低,过程简化,无二次污染,且不需添加化学物品,正逐步成为药品及是食品工业中不可或缺的一部分。

膜是具有选择性分离功能的材料,利用机械筛分原理,以膜两侧存在一定的压力差为推动力,使用错流方式,根据物料分子量大小、形状、构象及电极性等特性实现固液分离或者不同分子量大小的分子分离。

膜分离的优势

1.膜分离过程为纯物理过程,无化学反应

2.常温运行,无相变和质变,不破坏有效成分

3.膜分离精度高,分离效果好,能保障有效成分的同时将杂质脱除

4.膜运行效率高,缩短生产时间,提高生产效率

5.错流式运行工艺,避免膜污染堵塞,减少清洗再生频率

6.膜设备占地面积小,减少基础设施投资

7.自动化程度高,降低劳动强度,清洁生产,节能减排,安全可靠

实验方案

根据物料的特性及检测数据,相应的选择陶瓷膜进行澄清过滤,去除沉淀物及截留部分大分子物质。对物料中的胶体和多糖会截留大部分。

后期处理方案选用卷式膜工艺进行除杂,截留糖类、胶体、维生素、挥发油等。对于皂苷及氨基酸等小分子会透过膜。

分别对实验各部的物料进行取样,记录膜使用中的参数效率等实验数据。

实验数据

实验时间:2020年1月14日

实验地点:吉林亚泰制药股份有限公司

实验人员:郑鸿瑞

一、实验物料

人参水提提取液,咖啡色,不透明,浑浊,有略微香气,折光13%

加入一倍纯化水比对后折光6.2%。

二、实验目的

1、考察使用膜工艺能否澄清物料,考察使用超滤膜去除杂质的可行性及截留的物质。

2、考察膜实验中通量变化情况和膜清洗恢复情况。

三、实验物品

实 验 膜:300nm陶瓷膜、卷式膜。

实验设备:陶瓷膜实验设备,中试实验设备。

实验仪器:150KG台秤、烧杯、量筒、秒表等。

实验药品:纯化水、氢氧化钠,柠檬酸等。

四、实验流程                                                      

取105KG人参水提液加水的混合液过滤袋筛网,使用陶瓷膜进行澄清过滤,取澄清过滤液分别进行W5、W10的除杂过滤。分别收集两种滤液进行检测。

膜分离设备

五、实验过程数据 

人参水提浓缩液+纯水进行1:1比例混合。得105KG混合溶液,折光6.2%

人参提取混合溶液

表1 澄清过滤实验数据

时间

通量(ml/min)

P1(MPa)

P2MPa

频率(HZ

温度(℃)

备注

15:00

开机

/

0.2

50

常温


15:05

600

/



常温


15:50

600

/



常温


16:30

500

/



常温


17:10

500

/



常温


17:40

500

/



常温


18:10

500

/



常温


18:30

500

/



常温


18:45

400

/



常温


18:55

停机






共用时235min,得透过液90KG,透过液澄清透亮,折光5.5%

得到浓液16.4KG,折光11%

残留渣液可加入纯水对剩余有效成分进行顶洗置换。清洗后恢复了前水通量。

取40KG过滤液进行W5膜除杂过滤

表2 除杂过滤实验数据

时间

通量(L/H)

P1(MPa)

P2MPa

频率(HZ

温度(℃)

备注

8:55

开机

/

/

30

常温


9:30

停机






共用时35min得透过液16KG,透过液金黄透明,折光4%

得浓液22.6KG,折光5%

    循环量较低,物料充足可继续过滤。清洗后恢复使用前水通量,清洗比较顺利容易。

取45KG过滤液进行W10膜除杂过滤

表3 除杂过滤实验数据

时间

通量(L/H)

P1(MPa)

P2MPa

频率(HZ

温度(℃)

备注

10:09

开机

/

/

30

常温


10:35

停机






共用时36min得透过液35KG,透过液金黄透明,折光4%

得浓液11KG,折光5%

    循环量较低,物料充足可继续过滤。清洗后恢复使用前水通量,清洗比较顺利容易。

六、实验总结

人参提取液经过过滤后澄清度较高,截留了0.7%的固形物。实验效果理想,色泽清澈。膜效率较高,恢复能力佳。可实现大生产方案。

除杂过滤过程比较顺利,由于物料有限只进行了部分过滤取样,W5与W10膜过滤效果目测区别不大。由于实验取样样品较多,实验样品标示应用对应“批次+实验膜标号+物料名称+运行阶段”标识,以防止实验结果混乱。

对实验样品应尽早送检,以免样品由于放置过久,造成实验结果出现不必要的误差,对于实验检测数据的记录

每个取样的数量尽量保证能多次检测的量,避免单次检测误差所带来的影响,保证对于后期检测数据有质疑时可以进行重复检测加以认证

实验结果应包括以下几方面内容:样品本身情况;生产方所检测的指标即要达到什么要求?本次实验达到了什么效果等;所检测的每一项指标(澄明度检查、含量检测及其他指标成分的检测)、实验过程记录数据应该如实填入报告,这样才能便于分析;生产企业对本次实验结果的分析,对本次实验的评价等,如对本次实验不满意应提出对下次实验的建议。

实验需检测的数据,切实做出每个样品所须数据,以便后期进行分析;实验结果报告应以传真或者EMAIL形式发送给恒远过滤公司。



 



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